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COD即（Chemical Oxygen Demand）
9 ~1 k8 l6 q, Z8 N8 V# w+ `是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。7 A! y! P. T6 I# Y" ^8 S
' i9 n( |* B+ A1 L7 M+ q
COD的测定方法- B% d5 S9 }& W. C/ Y
重铬酸钾标准法
; P! Q, \% w8 m0 ^- i原理:
: G# }. H! }$ a; j是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.+ R7 F9 I0 v; U
重铬酸钾标准法
! k6 C: j- V9 A( I% C* n二,仪器1 v, f) W2 v) F& I) L. [ H
1.500mL全玻璃回流装置." k) ^- [$ z9 L
2.加热装置(电炉)., ]& [& g# U9 c8 Q
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.: t' j8 Z2 V m T, J2 m; i; o: F
三,试剂
2 C) ~# q3 J4 z& w0 @& U1 e. O1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) % D3 J" }! V9 J" o
2.试亚铁灵指示液
/ N% K2 ^) b: f: s& [5 P3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）5 p4 A# D8 @& m3 ~* L) t/ P
4.硫酸硫酸银溶液 # H8 T4 s, h+ f9 S- w- J
重铬酸钾标准法+ A: l8 ]; q. ^! f A" h1 i/ S
测定步骤( U7 e/ R2 L" I) ~4 @
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.& L0 Q& l' q* r$ L" _
测定:
) T* w7 w5 m* D2 `8 g: S. p) h取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h5 s! ^7 a( N- H/ W' l/ ^
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. - d. w7 m) S# l0 b6 V, R8 s
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
7 [" p+ N) }! W% ]% i v; Y测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
/ e2 d/ H1 q" W5 x* ~' u重铬酸钾标准法3 k! ]6 B4 z9 r! i- O
六,计算
$ e) f, |, Q( g% e' ?1 |. Z( BCODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
6 {( \7 ^6 D; o4 [9 _6 g% C! e七、注意事项7 H& T: i& I- _- N
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。7 H' a Q0 g# a5 ^1 X
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
u% }2 _+ `/ U; o3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 [2 M% o5 X% S% |
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5 l7 i- ]" A8 B4 D' ?3 b5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。! a- }8 B( }, D
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
