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COD即（Chemical Oxygen Demand）+ N Z$ S o8 i7 p ?3 p. K6 R% a
是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。/ r7 u# Q; m. Y1 d* c. n
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COD的测定方法
2 q( Q5 F) i+ n3 X( Q4 s. T重铬酸钾标准法
* p+ a) V* t/ ?; O+ r" `原理:$ z5 E& G+ x, k+ Y# E
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
! d* \; o; S# y- H' `5 t重铬酸钾标准法) O+ z2 I1 y7 H% m9 b4 j
二,仪器
" a9 F6 Q" @, Z+ o% G2 w1.500mL全玻璃回流装置.
# c( t" }3 t I4 h5 ?2.加热装置(电炉). O; X' c4 \' Q9 k$ V
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
" _ ?% c/ c) F三,试剂: {: V% ~) Y# p$ i, o
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
! Q P, C3 t \7 i/ o0 E/ c2.试亚铁灵指示液
; \) @) L, r) [4 C3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
4 F# |* U: \# Y- ?% y4.硫酸硫酸银溶液 : e# E6 E; r+ v
重铬酸钾标准法
) C" Z( _/ m5 n& ^7 v: Y测定步骤
1 |! d/ S' Z2 b硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.. p! d ~2 @9 s& d: r0 a- G
测定:
0 J1 b& ~- z7 |% C取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
# J* y0 q3 R2 K5 n* q: k2 ~! I冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
5 }, J8 I( D/ z9 O8 C" p% |; `溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.4 H9 n) k2 ]2 E3 \
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.' k( ~( y7 O. {, x k3 B; s! g% A
重铬酸钾标准法$ }5 N- F1 h1 D3 N
六,计算
" @! d" n$ T: a2 HCODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V; R- X5 Y$ h) Q6 S4 O6 M" B }# D
七、注意事项
2 z. e" l; g; S3 j; j- V3 e1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。# q- L* u# w0 s) W2 M
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。* q. b# |- ^/ r! y+ c6 }% O
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
* p* @0 x2 w+ Y- z. V4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。" h N6 i: Y9 m6 s# {5 r( m& l
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
$ e; U3 U# D$ ~6 N6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
