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COD即（Chemical Oxygen Demand）
- I# k) \& w0 B3 j; t. p是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。/ f" [" }/ L5 B6 t4 y3 Y
! R) d- q3 w0 h' I- M; ?COD的测定方法3 b+ t: k1 e* D% O
重铬酸钾标准法% s0 u$ T ^- G, }6 l9 O# V K
原理:+ S- m" F. L* _
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.. h4 ~3 x/ t# Q# W% R+ d- Y3 ?
重铬酸钾标准法
' f& T! u8 O" ~; S& Z0 R% u二,仪器
3 V! C. T: i# ~* ~1.500mL全玻璃回流装置.- v) [3 ^: z* U
2.加热装置(电炉).0 a' }6 N! u3 k* E) Z
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.. f" v0 ]- z, h4 {; G! K9 ^ c
三,试剂. C! P2 @" ?1 B( r9 R) }
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) / B6 N9 m! U# {2 z4 u$ A, n) G
2.试亚铁灵指示液
) E; D6 p! N& _: L# o9 p2 D* s' z3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）3 w+ A& V8 S4 I/ v+ l( N( a
4.硫酸硫酸银溶液 4 }' e8 p8 g, s( @0 s/ v. N/ t# c
重铬酸钾标准法" E$ w1 E& L% w b# i' X0 z
测定步骤
" |8 y0 G }2 m" K$ S- l; r2 F硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
) F) }) p2 m# X' R0 W& K; f测定:
, }; M D& r1 E取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
0 _6 {4 P2 F% m/ ]冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
' }) Y3 B1 t! M- |, w$ l$ Y溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.. h9 \3 f* b% \
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.8 x; Q' g' U/ Z" C- a$ E) N
重铬酸钾标准法
9 O" G+ r! Q% x六,计算4 H8 z, o/ a F, {. ]
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V$ `7 W$ h( w1 D1 t: n$ q+ e' A0 s C
七、注意事项
# w* v1 N. d) Q: Z6 h/ d) p$ t1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 m; x7 y8 K: G% ^+ }
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。5 M- @- A$ E& G4 B* Q
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
: `: x4 f) k1 ` N( D) z- n4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
0 W$ i% [: ?0 O2 b7 s( S% p/ J; G+ P5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。/ [& j: U5 p! R/ x' @6 K
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
