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COD即（Chemical Oxygen Demand）
# N8 N* I$ H. m3 e是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
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COD的测定方法6 N& _- ` W/ S9 E( V
重铬酸钾标准法
$ b' `1 W6 F9 d8 X6 R& L( E原理:1 t) I; F9 Z( X
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值. ~: c5 _1 D4 i" S( B6 D) n
重铬酸钾标准法
4 H4 ~. \* O; [/ D) r+ s3 r7 H二,仪器7 W2 T1 L) C9 c6 M
1.500mL全玻璃回流装置.
. I8 c1 p- a& r& t2.加热装置(电炉).
" Y4 v6 ^+ P! [9 A3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.) e# M- b; i/ d9 {' J- P# Y
三,试剂1 ^! P2 M1 V6 a% }5 @- \& I# J
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
8 F$ v7 K: u7 _% G& M5 c2.试亚铁灵指示液
. R R9 B, I# @: s3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）: `9 w9 ?- O8 P8 r% ~4 L- z
4.硫酸硫酸银溶液 3 `: @+ `4 Q/ t3 {
重铬酸钾标准法4 Z/ V$ ]" [, A8 A
测定步骤! l2 Y7 t, _! y( E* N
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
; X2 Q" y; T, u6 y测定:
5 l% X; a- T% \取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h! y: U+ i/ D& f/ F2 ^
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. # p4 Y& e {3 L% G- o
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量." K% H" R6 {6 E" `, q
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.- z5 j& _) I& V2 t7 A6 A4 ]
重铬酸钾标准法0 I# h/ e* g. G' x* m& B
六,计算
0 y( |8 i* e7 }4 d! R/ Q/ ZCODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V" h! ?4 k) F0 H
七、注意事项' G( E1 Y- g( Z: Y" M7 q3 {
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
( T% T0 J- e9 e" F J% J9 a( z2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
( n; Z# R/ c b* O( i3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。' i- J9 q4 e4 M7 X+ B& ~
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。4 Q9 q) q/ E1 r# t: Z% g1 i
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。1 e) e$ s/ }0 a) T9 \( G* E
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
